Koncepcję zastosowania detektora w dyfraktometrii polikryształów przedstawiono w 1996 r. [1]. Prowadzony w Zakładzie Elektroniki Jądrowej WFiTJ AGH program rozwoju detektora promieniowania X zaowocował uruchomieniem coraz doskonalszych prototypów, przy pomocy których zademonstrowano rejestrację pików dyfrakcyjnych [2],[3]. Obecnie przedstawione zostaną rezultaty uzyskane przy użyciu detektora 128-kanałowego, umieszczonego już na stałe na ramieniu dyfraktometru X'Pert.

Rys. 1.

Fotoczułą część detektora stanowi płytka Si ( element a na rys. 1 ), na powierzchni której wytworzono matrycę 128 diod p-n w formie pasków. Szerokość detektora wynosi 12,8 mm, co pokrywa zakres kątowy 3,2 °. Sygnały z każdego paska są wzmacniane, dyskryminowane i liczone w dwu 64-kanałowych układach scalonej elektroniki (elementy b na rysunku 1). Ich zaprojektowanie i wytworzenie stanowi główne osiągnięcie technologiczne [4], [5]. Poza sterującym komputerem i zasilaczami DC ( rys. 3 ) nie ma innej zewnętrznej elektroniki.

Rys. 3.

Zasilacz i oprogramowanie sterujące pomiarami wykonała firma Elektronika Jądrowa.

Podstawowym zastosowaniem detektora jest zmniejszenie czasu pomiaru próbek polikrystalicznych o czynnik rzędu 10². Przedstawiony na rys. 2 dyfraktogram klinkieru portlandzkiego uzyskano przez złożenie 13 pomiarów detektora ( przesuniętych o 2° ) po 15 s. Uzyskanie tej samej statystyki zliczeń przy użyciu standardowego zestawu trwa 4 godz

Rys. 2.

Prace nad metodyką pomiaru w geometrii Bragga-Brentana z użyciem licznika obejmują teorię kształtu piku [6], czynnika geometrycznego i tła dyfraktogramu.

Wzrost wydajności detekcji pozwala podejmować wyrafinowane, ale czasochłonne eksperymenty dyfrakcyjne. Przykładem może być uzyskanie kątowej zdolności rozdzielczej (FWHM = 0.0375°) [7] względnie pomiar bardzo słabych pików nadstruktury w U₄O₇ [8].
Obydwa powyższe pomiary wykonano przy użyciu paskowego detektora X'Celerator f-my Philips Analytical.

Natomiast detektor krakowski został przetestowany także w innych technikach dyfrakcyjnych: pomiarach tekstur [9], monokryształów, cienkich warstw pojedynczych i wielowarstw. W pomiarach tych, obok zwiększenia szybkości pomiaru wykorzystuje się możliwość pracy z dużą szybkością zliczeń, wysoką dynamikę detektora i fakt, że podczas pojedynczego pomiaru detektor sonduje w przestrzeni odwrotnej nie punkt, lecz skończony odcinek koła Ewalda.

Literatura

1. A. Zięba, W. Dąbrowski, A. Czermak, Pierwsze Ogólnopolskie Spotkanie n/t Wysokorozdzielczej Dyfraktometrii i Topografii Rengenowskiej, Szklarska Poręba 14-17 września 1996. Materiały konferencyjne wydane przez Unipress W-wa 1996.
2. A. Zięba, W. Białas, W. Dąbrowski, P. Gryboś, M. Idzik, B. Leśniewska, J. Kudłaty, J. Słowik: Applied Crystallography. Proc. of the XVIII Conference, Ed. H. Morawiec & D. Stróż, (World Scientific, Singapore 2000), str. 130.
3. A. Zięba, W. Dąbrowski, P. Gryboś, W. Powroźnik, T. Stobiecki, K. Świentek, J. Słowik, P. Wiącek: Acta Phys. Pol. A, 101 (2002) 629.
4. W. Dąbrowski, P. Gryboś, P. Hottowy, K. Świentek, R. Szczygieł: Proc. of the 8-th Int. Conf. Mixed Design of Integrated Circuits and Systems MIXDES 2001, Zakopane, Poland, 21-23 June 2001, str. 143.
5. P. Gryboś and W. Dąbrowski: IEEE Trans. Nucl. Science, 48 (2001) 466.
6. J. Słowik, A. Zięba: J. Appl. Cryst, 34 (2001) 458.
7. C.A. Reiss and M. Fransen: 20^th European Crystallographic Meeting, Kraków, August 25-31 (2001), Book of Abstracts, str. 260.
8. W. Paszkowicz, F. Garrido, L. Nowicki, będzie opublikowane.
9. J. Bonarski, L. Tarkowski, będzie opublikowane.